1. Hammadde Hazırlama.
Cevher Hazırlama: Doğada zirkonyum esas olarak zirkon kumu (ZrSiO4) gibi cevherlerde bulunur. İlk adım, faydalı zirkonyum minerallerini diğer safsızlıklardan ayırmak için bu cevherleri işleyerek zirkonyum içeriğini arttırmaktır. Zirkon kumunu kuvars ve feldispat gibi ilgili minerallerden ayırarak konsantre elde etmek için yerçekimi ayırma, yüzdürme ve manyetik ayırma gibi yöntemler kullanılır.
Zenginleştirme: Cevher hazırlama sonrası elde edilen konsantre, yeterince yüksek zirkonyum içeriğine sahip olmayabilir ve daha fazla zenginleştirme gerektirebilir. Bu adımda zirkonyum içeriğini arttırmak ve sonraki ekstraksiyona hazırlanmak için kimyasal veya fiziksel yöntemler kullanılır.
2. Zirkon Kumunun Ayrışması.
Alkali Füzyon Yöntemi: Zirkon kumu, sodyum hidroksit gibi güçlü bir alkali ile karıştırılarak yüksek sıcaklıkta reaksiyona sokulur. Bu, zirkon kumundaki zirkonyum elementini sodyum zirkonat gibi suda-çözünür bileşiklere dönüştürürken, silikon gibi safsızlıklar çözünmeyen silikat çökeltileri oluşturur. Reaksiyondan sonra, bir sodyum zirkonat çözeltisi elde etmek için su liçi gerçekleştirilerek, çözünmeyen kalıntıdan ayrılır. Asit çözünme yöntemi: Sülfürik asit ve hidroklorik asit gibi güçlü asitler zirkon kumu ile reaksiyona girerek zirkonyumu çözeltiye giren çözünür zirkonyum tuzlarına dönüştürür. Ancak bu süreç karmaşıktır çünkü farklı asitler farklı reaksiyon koşulları ve ürünleri üretir. Ayrıca reaksiyon sıcaklığının, süresinin ve asit konsantrasyonunun dikkatli kontrolü, zirkonyumun etkili çözünmesini ve saflığını sağlamak için çok önemlidir.
3. Çözelti saflaştırması.
Saflaştırma: Ayrıştırma sonrası elde edilen çözelti, zirkonyum tuzlarının yanı sıra demir, alüminyum ve titanyum gibi birçok başka safsızlık iyonunu da içerir. Bu yabancı maddelerin kimyasal yöntemler kullanılarak uzaklaştırılması gerekir. Örneğin çökelticilerin eklenmesi, safsızlık iyonlarının çökelmesine ve çözeltiden ayrılmasına olanak tanır; veya iyon değiştirme reçineleri kullanarak, reçinenin farklı iyonlar için farklı adsorpsiyon kapasitelerinden yararlanarak, zirkonyum iyonlarını safsızlık iyonlarından ayırabilir ve sonuçta nispeten saf bir zirkonyum-içeren çözelti elde edilebilir.
4. Zirkonyum bileşiklerinin hazırlanması.
Çöktürme: Zirkonyum iyonlarını çökeltmek için saf zirkonyum-içeren çözeltiye bir çökeltici eklenir. Yaygın olarak kullanılan çökelticiler arasında amonyak ve oksalik asit bulunur ve ortaya çıkan çökelti, zirkonyum hidroksit, zirkonyum oksalat vb. olabilir. Bu çökeltiler, filtreleme ve yıkamadan sonra nispeten saf zirkonyum bileşikleri verir.
Kalsinasyon: Elde edilen zirkonyum bileşiği çökeltileri, ayrışmalarına veya dönüşmelerine izin vermek için yüksek sıcaklıklarda kalsine edilir ve zirkonyum dioksit (ZrO) gibi zirkonyum oksit ürünleri elde edilir. Farklı zirkonyum bileşikleri farklı kalsinasyon koşulları gerektirir; Ürün kalitesini sağlamak için sıcaklık ve süre dikkatle kontrol edilmelidir.
5. Metalik Zirkonyumun Hazırlanması
Zirkonyum Bileşiklerinin İndirgenmesi: Metalik zirkonyum elde etmek için zirkonyum dioksit gibi zirkonyum bileşiklerinin indirgenmesi gerekir. Yaygın bir yöntem, zirkonyum dioksitin yüksek sıcaklıklarda magnezyum ve kalsiyum gibi reaktif metallerle indirgenmesidir ve sonuçta metalik zirkonyum ve karşılık gelen metal oksitler elde edilir. Bu işlem genellikle metalik zirkonyumun oksidasyonunu önlemek için vakum veya inert gazla korunan bir ortamda gerçekleştirilir.
Rafinasyon: Redüksiyon yoluyla elde edilen metalik zirkonyumun saflığı yeterince yüksek değildir ve daha fazla rafinasyon yapılması gerekir. İyotlama ve elektron ışınıyla eritme gibi birçok rafinasyon yöntemi vardır. İyotlama yöntemini örnek alırsak, ham zirkonyum belirli bir sıcaklıkta iyotla reaksiyona girerek uçucu zirkonyum iyodür üretir. Daha sonra zirkonyum iyodür ısıtılır ve ayrıştırılarak yüksek-saflıkta metalik zirkonyum elde edilir.
